PAC-LVTEST(東部基準時 Procedure
17.2水溶性ポリマー中のデンプンの定性的測定
17.2.1原則
17.2.1.1この試験の目的は、PAC-LVなどの粉末または粒状の水溶性ポリマー中のデンプンまたはデンプン誘導体の存在を確認することです。
17.2.1.2。ミネラル/ヨウ化物溶液の添加によるPAC-LV溶液の検出*
アミロースが存在する場合、それは着色された複合体にレンダリングされます。
17.2.2試薬と材料
a)脱イオン水または蒸留水
b)硝酸塩溶液、例えばMerck 1.09.089.1000(CAS No. 7553-56-2)7)0.05。
c)ヨウ化カリウム1 Merck 1.0504 3.0250 PA(CAS No. 7681-11-0
d)水酸化ナトリウム(NaOH)(CAS No. 1310-73-2):希薄溶液、0.1%-0.5%。
17.2.3装置
17.2.3.1スターラー1taモデル98マルチシャフトスターラー(9B29Xインペラーまたは同等のブレードを備えたシングル)
正弦波形、刃径約25 mm(lin、パンチ面を上に)。
17.2.3.2攪拌カップのサイズは、深さ180 mm(7.1インチ)、直径97 mm(3-5 / 6インチ)です。
上口、下部ベースの直径70mm(2.75インチ)(例:M110-Dタイプハミルトンビーチ)攪拌カップ
または同等のもの)。(600mlのガラスを代用することもできます。)
17.2.3.3実験用スプーン。
17.2.3.4スクレーパー。
17.2.3.5バランス:精度は0.01gです。
17.2.3.6メスフラスコ100ml
17.2.3.7パスツールピペットまたはスポイトプラスチック。
17.2.3.8タイマー:機械的または電子的、精度0.1分。17.2.3.9 pHメーターとpH電極:
例:ThermoRussellタイプKDCW119)
17.2.3.10ポリマー供給装置(例:ファン10)または0Flタイプ11))
17.2.3.11試験管。
17.2.4手順-ヨウ素/ヨウ化カリウム溶液の調製
17.2.4.110μl±0.1mlの0.05mol/lヨウ素溶液を100ml±0.1mlメスフラスコに加えます。
17.2.4.20.60g±を追加します。.01 gヨウ化カリウム(KI)、フラスコを静かに振って溶解します。
17.2.4.3 100 mlのマークに脱イオン水を加え、完全に混合します。準備の日付を記録します。
17.2.4.4配合されたヨウ素/ヨウ化物溶液は密閉容器に保管され、暗くて涼しく乾燥した場所に保管されます。
有効期限は最大3か月で、廃棄して再構成する必要があります。
17.2.5手順-PAC-LVソリューションの準備とデンプンの検出
17.2.5.1テストするPAC-LVの596水溶液を準備します。
ミキシングカップに380g±0.1gの脱イオン水を加え、2g±0.1gのPAC-LVを均一な速度で加えます。
スターラーでかき混ぜながら、添加時間は60秒から120秒続くはずです。
サンプルはミキシングカップ内の乱流に追加する必要があり、ほこりを減らすためにシャフトを攪拌しないでください。
17.2.3.10ではポリマー帯電装置を使用することが好ましい。
17.2.5.2 5分間±0.1分間攪拌した後、攪拌カップを攪拌機から取り外し、付着したすべてのPAC-LVをこすり落とします。
へらでカップの壁。スクレーパーに付着したすべてのPAC-LVを溶液に混合しました。
17.2.5.3溶液のpHを測定します。pHが10未満の場合は、NaOHの希薄溶液を滴下します。
pHを10に上げます
17.2.5.4。攪拌カップを攪拌機に戻し、攪拌を続けます。総攪拌時間は20分±1分である必要があります。
17.2.5.5 2 mlのサンプル溶液を試験管に入れ、3滴のヨウ素/ヨウ化物溶液を滴下します。
30滴まで。
17.2.5.6脱イオン水で3つのブランクアッセイを準備します。3滴、9滴、30滴のヨウ素/ヨウ化物溶液をに追加します
比較テスト用のチューブ。
17.2.5.7毎回3滴の溶液を加えた後、チューブを静かに振ってサンプル溶液の色を比較します。
ブランクテストで。色の比較は、白い背景に対して行う必要があります。
17.2.6決定-PAC-LVデンプン検出
17.2.6.1テストするサンプル溶液がブランクテストと同じ黄色を示す場合、サンプルはそうではありません
でんぷんまたはでんぷん誘導体を含みます。
17.2.6.2他の色が存在する場合は、でんぷんまたはでんぷん誘導体があることを強く示しています
17.2.6.3色がすぐに消えるように見え、還元剤の存在を示している場合、この場合は、
ヨウ素/ヨウ化物溶液を滴下し続け、ブランクテストの1つと色を比較します。17.2.61を参照してください。
17.2.6.4 17.2.6.1と異なる呈色反応が検出された場合、次のテストに進む必要はありません。
17.3水分
17.3.1装置17.3.1.1オーブン:105°C±3°C(220±5>)で制御可能。
17.3.1.2バランス:0.01gの精度。
17.3.1.3蒸発皿:容量150ml。
17.3.1.4スクレーパー。
17.3.1.5デシケーター:デシケーター(CAS No. 7778-18-9)デシケーターまたは同等品が含まれています
17.3.2テスト手順
17.3.2.1計量するPAC-LVサンプル10g±0.1g蒸発皿で、サンプルの質量mを記録します。
17.3.2.2オーブンでサンプルを4時間乾燥させます
17.3.2.3デシケーター内のサンプルを室温まで冷却します17.3.2.4
乾燥PAC-LV、乾燥サンプル品質m2を記録します。
17.3.3計算
17.4水分損失
17.4.1試薬と材料
17.4.1.1海塩:ASTM D 1141-98(2003)12に従って土壌を評価します。
17.4.1.2API標準。
17.4.1.3塩化カリウム(CAS No. 7447-40-7)
17.4.1.4重曹ナトリウム(CAS No. 144-55-8)。
17.4.1.5脱イオン水または蒸留水。
17.4.2機器
17.4.2.1温度計:測定範囲は0°C〜60°C、精度は0.5°Cです
(測定範囲は32°F〜140°F、精度は1.0°Fです)
17.4.2.2天びん:精度は0.01gです。
17.4.2.3スターラー:タイプ9Bマルチシャフトスターラーに9B20xインペラーが装備されている場合、シャフトには取り付けが必要ですa
独身ブレードの直径が約25mm(1インチ)の正弦波ブレードで、上向きに刻印されています。
17.4.2.4攪拌カップのサイズは、深さ180 mm(7.1インチ)、直径97 mm(3-5 / 6インチ)です。
上口、下部ベースの直径70mm(2.75インチ)(例:M110-Dタイプのハミルトンビーチ攪拌カップ)。
17.4.2.5スクレーパー。
17.4.2.6容器:塩水に使用される、ストッパーまたは蓋付きのガラスまたはプラスチック。
17.4.2.7粘度計:ISO 10414-1に準拠した、電気式の直読式
17.4.2.8タイマー:このテストで測定された期間の精度が0.1分の機械式または電子式の2つ。
17.4.2.9ろ過装置:低温高圧タイプ、第7章の規定に準拠
ISO 10414-1:2008。
17.4.2.10メスシリンダー:2つ、容量は10ml±0.1mlおよび500ml±5ml *
17.4.2.11ポリマー供給装置(ファンタイプまたはOFIタイプ)。
17.4.3テスト手順-PAC-LV流体損失
17.4.3.142g±0.01gの海塩を11±2mlの脱イオン水に加えます。
17.4.3.2 358 gの海塩溶液に、35.0g±0.01gの塩化カリウム(KCl)を加えます。
17.4.3.3 3分間±0.1分間撹拌した後、1.0g±0.01gの重曹を加えます。
17.4.3.4 3分間±0.1分間攪拌した後、28.0g±0.01gのAPI標準を追加して評価します
17.4.3.5 5分±0.1分攪拌した後、攪拌カップを攪拌機から取り外し、スクレーパーで壁にこすり落とします。
すべてのAPI標準は土壌を評価します。スクレーパーに付着したすべてのAPI標準評価土壌を懸濁液に混合しました。
17.4.3.6攪拌カップを攪拌機に戻し、5分間±0.1分間攪拌を続けます。
17.4.3.7重量2.0g±0.01gPAC-L。
17.4.3.8スターラーで攪拌しながらゆっくりと、PAC-LVを均一な速度で加えます。
追加時間は約60秒続くはずです。PAC-LVはミキシングカップの渦に追加する必要があります
ほこりを減らすために攪拌シャフトを避けてください。17.4.2.11のポリマーフィードデバイスを使用するのが最適です。
17.4.3.9 5分間±0.1分間攪拌した後、攪拌カップを攪拌機から取り外し、スパチュラを使用してすべてをこすり落とします。
PAC-Lがカップの壁にくっついています。スクレーパーに付着したすべてのPAC-LVを懸濁液に混合しました。
17.4.3.10ジャーをスターラーに戻し、攪拌を続けます。必要に応じて、5分と10分後、かき混ぜを取り除きます
スターラーからカップを取り出し、カップの壁に付着しているすべてのPAC-Lをこすり落とします。からの総攪拌時間
PAC-LVの追加開始は20分±1分である必要があります。
17.4.3.11 25°C±1°C(77°F±2°F)で、懸濁液を密閉容器または蓋付き容器に16時間±0.5時間維持します。
硬化温度と硬化時間を記録します。
17.4.3.12硬化後、懸濁液をスターラーで5分間±0.1分間攪拌します。
17.4.3.13PAC-LV懸濁液をフィルターカップに注ぎます。サスペンションに注ぐ前に、それを確認してください全て部品
フィルターカップの一部が乾燥しており、シールリングが変形したり摩耗したりしていません。懸濁液の温度は
25°C±1°C(77°F±2)。カップの上部から13mm(0.5インチ)以内。フィルターカップを組み立て、フィルターカップをに取り付けます
ホルダーを閉め、圧力逃がし弁を閉じ、ドレンチューブの下に容器を置きます。
17.4.3.14タイマーを7.5分に設定し、別のタイマーを30分に設定します。2つのタイマーを同時に開始し、カップの圧力を次のように調整します
690kPa±35kPa(100psi±5psi)。圧力は、圧縮空気、窒素、またはヘリウムによって提供する必要があります。
15秒以内に完了する必要があります。
17.4.3.15最初はタイマーの終わりにのみ、容器を取り外し、排水口に付着している液体をすべて取り除き、
それを捨てなさい。乾燥した10mlメスシリンダーをドレンの下に置き、2番目までろ液を集めた。
タイマーの期限が切れました。シリンダーを取り外し、収集したろ液の量を記録します。
17.4.4計算-PAC-LVの損失ろ過されたVの量は、式(43)に従ってmlで計算されます。
v-2xVe(43)ここで、7.5分から30分の間に収集されたろ液の1/2_容量。単位はmlです。
17.5溶液の見かけの粘度
17.5.1テスト手順-溶液の見かけの粘度
17.5.1.142g±0.01gの海塩を11±2mlの脱イオン水に加えます。
17.5.1.2 358 gの海塩溶液に、35.0g±0.01gの塩化カリウム(KCl)を加えます。
17.5.1.3重量5.0g±0.01gPAC-Lv。スターラーで攪拌しながらゆっくりとPAC-LVを均一な速度で加えます。
添加時間は約1分です。PAC-LVはミキシングカップの渦に追加する必要があります
ほこりを減らすために攪拌シャフトを避けてください。
17.5.1.4 5分間±0.1分間攪拌した後、攪拌カップを攪拌機から取り外し、カップの壁に付着したすべてのPACwをこすり落とします。
スパチュラで、スパチュラに付着したすべてのPAC-LVをサスペンションに混合します。
17.5.1.5ジャーをミキサーに戻し、攪拌を続けます。必要に応じて、その後ミキサーからスターラーカップを取り外します
5分と10分、カップの壁に付着したすべてのPAC-Wをこすります。添加開始からの総攪拌時間
PAC-LVは20分±1分である必要があります。
17.5.1.6 25°C±1°C(777±27)で、密閉容器または蓋付きの容器に懸濁液を16時間±0.5時間懸濁します。
硬化温度と硬化時間を記録する」
17.5.1.7スターラーで懸濁液を5分間±0.1分間攪拌します。
17.7.5.1.8 25°C±1°C(77アンダー)で直読式粘度計を備えたサンプルカップに溶液を注ぎます。
°F±2)の条件で、懸濁液を600 r/minで読み取りました。
17.5.2計算-溶液の見かけの粘度
式(44)に従って、溶液の見かけの粘度をmPasで計算します。
VA = R600 / 2(44)
R600-600r/分での粘度計の読み取り。計算結果を記録する
投稿時間:2020年11月12日